广西水产渔药虚拟社区

水处理中总氮检测心得

只看楼主 收藏 回复
  • - -
  • 楼主
      

    点击上方 化验员之家,关注国内首刊化验分析类杂志

      水处理中总氮的检测心得

    用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水样总氮,我归纳出几项:

     

    1. 水样保存

    水样应尽快分析,如果低浓度在合适的温度可存放一周,如果高浓度就有不确定性。当样品浓度越大,温度较高如30度以上,放置时间越长,测量损失越多,原因是在较高温度下,铵盐会转化可挥发的氨。所以可以在对水样无影响的前提下对水样进行酸化。


     

    2.实验用水和玻璃器皿

    实验用水最好用无氨水,我们新做的超纯水,效果也是不错。对于玻璃器皿要尽量把总氮和氨氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮等实验项目的试剂,玻璃仪器隔离开,避免氨的交叉污染。玻璃仪器可用10%的盐酸浸洗。(比色管我一般选着天玻的)


     

    3.试剂的影响

    试剂的影响度最高的要数过硫酸钾,如果过硫酸钾纯度不够,空白会大,直接影响检验结果,可以对过硫酸钾进行二次提纯,但很麻烦,我们用进口的价格有点贵,但效果不错。配制碱性过硫酸钾一定要注意温度不能高于60度,不然过硫酸钾会分解。盐酸1:9效果最好,酸度太大或太小空白都会偏高。


     

    4.消解对空白的影响

    如果消解温度时间都必须控制好消解温度122-124度之间,如果温度低氧化不完全,水样吸光值会低,如果温度过高过硫酸钾分解加快,水样吸光值偏高。消解时间和消解温度是相辅相成的,消解时间过短空白吸光度会非常大,因为过硫酸钾本身在220NM有很强的吸收。最后空白要小于0.030.

    感谢serenity投稿,5元红包已发送



    举报 | 1楼 回复